Top 10 # Phương Pháp Đo Uv-Vis Xem Nhiều Nhất, Mới Nhất 2/2023 # Top Trend | Sansangdethanhcong.com

Máy Đo Quang Phổ Uv Vis

Hiệu suất quang học vượt trội của máy đo quang phổ UV Vis Excellence của METTLER TOLEDO tuân thủ các tiêu chuẩn nghiêm ngặt của ngành dược phẩm; gi…

Hiệu suất quang học vượt trội của máy đo quang phổ UV Vis Excellence của METTLER TOLEDO tuân thủ các tiêu chuẩn nghiêm ngặt của ngành dược phẩm; giao diện trực quan, các phương pháp được xác định trước và phép đo màu đều có trong một thiết bị nhỏ gọn, bền chắc. Sự kết hợp giữa công nghệ Array và nguồn sáng Xenon có tuổi thọ cao cho phép quét toàn bộ phổ chỉ trong vài giây và giảm đáng kể chi phí bảo trì. Tận hưởng hoạt động linh hoạt của một thiết bị độc lập, hoặc mở rộng không gian bàn làm việc của bạn với phần mềm máy tính LabX® để đảm bảo tính toàn vẹn dữ liệu, và kết nối các hệ thống đa thông số với các thiết bị khác của METTLER TOLEDO.

Máy đo quang phổ thể tích siêu nhỏ

UV5Nano là máy đo quang phổ thể tích siêu nhỏ chuyên dụng dùng để thực hiện các phép đo thể tích siêu nhỏ chính xác và có thể lặp lại chỉ với 1 µL mẫu. Công nghệ LockPath™ ngăn ngừa mẫu khô và cho phép đo phạm vi nồng độ rộng. Thiết bị nhỏ gọn và mạnh mẽ này tập trung vào các ứng dụng đo quang phổ khoa học sự sống, cung cấp cả phép đo cuvet và thể tích siêu nhỏ trên thiết bị độc lập, hoặc bằng phần mềm máy tính LabX®.

Phần mềm LabX® UV Vis

Phần mềm máy tính LabX® UV Vis bổ sung tính linh hoạt cho quy trình làm việc và hỗ trợ tuân thủ các quy định của FDA như 21 CFR Phần 11. Sự kết hợp của LabX® và máy đo quang phổ Excellence giúp hoàn toàn điều chỉnh các hệ thống tổng hợp UV Vis cho quy trình làm việc trong phòng thí nghiệm. Giải pháp phòng thí nghiệm thực hiện các phép tính, báo cáo và quản lý dữ liệu, tiết kiệm thời gian cho người vận hành cũng như quản lý phòng thí nghiệm, đồng thời loại bỏ nguy cơ xảy ra lỗi xử lý dữ liệu.

Các ứng dụng đo quang phổ UV Vis

Máy đo quang phổ UV Vis Excellence có thể được sử dụng trong nhiều ngành công nghiệp. Tuân thủ các quy định nghiêm ngặt trong ngành Dược phẩm và Mỹ phẩm với máy đo quang phổ UV7, mang lại hiệu suất quang học vượt trội và cùng với phần mềm máy tính LabX®, đảm bảo tính toàn vẹn dữ liệu và tuân thủ theo quy định. Các ngành Khoa học sự sống và Công nghệ sinh học có thể tăng hiệu suất từ các phương pháp được xác định trước của máy đo quang phổ UV5Bio và UV5Nano. Các ngành yêu cầu công suất cao có thể tự động hóa quy trình làm việc của họ và đo tới 303 mẫu với bộ lấy mẫu tự động InMotion.

Hãy truy cập Thư viện ứng dụng đo quang phổ UV Vis của chúng tôi và bổ sung kiến thức từ các ghi chú ứng dụng đã được kiểm chứng và kiểm tra kỹ lưỡng về phép đo quang phổ UV/VIS.

Các tài liệu, hội thảo trực tuyến, tài liệu kỹ thuật và video về phép đo quang phổ UV Vis đều có sẵn trong Thư viện chuyên môn của chúng tôi

Nghiên Cứu Ứng Dụng Phương Pháp Sắc Kỷ Lỏng Hiệu Năng Cao (Hplc) Và Đo Quang Phổ Uv

Trong những năm gần đây, ở nước ta, thị trường thuốc đang phát triển nhanh cả về sản xuất và kinh doanh. Các thuốc ngoại được cấp số đăng ký lưu hành ngày càng nhiều. Theo thống kê của cục quản lý Dược Việt Nam, hiện đã có khoảng 6 nghìn mặt hàng thuốc trong nước và khoảng 4 nghìn thuốc ngoại nhập (ước tính có trên 800 hoạt chất) đang lưu hành trên thị trường Việt nam. Trong số đó, các thuốc đa thành phần đã và đang chiếm một tỷ lệ cao. Để phối hợp tác dụng dược lý trong một chế phẩm thuốc và tiện sử dụng cho bệnh nhân, thuốc đa thành phần thường được phối hợp các hoạt chất trong cùng một nhóm thuốc như: các kháng sinh, các, vitamin, các thuốc hạ nhiệt giảm đau, thuốc sốt rét, thuốc chống lao v.v… Cũng có thể kết hợp các hoạt chất của 2, 3 nhóm thuốc như vitamin với thuốc hạ nhiệt, kháng sinh với thuốc chống viêm, thuốc nhỏ mắt hỗn hợp, thuốc dùng ngoài hỗn hợp v.v… Nói chung, trên thế giới, các thuốc có nhiều thành phần đang được sản xuất và sử dụng ngày càng nhiều. Như vậy việc nghiên cứu phương pháp kiểm nghiệm các thuốc đa thành phần là một việc rất cần thiết đối với các nhà sản xuất, các nhà nghiên cứu về kiểm nghiệm và các cơ quan quản lý chất lượng thuốc. Trong dược điển Việt Nam mới nhất (D.Đ.V.N. III), hầu như chưa có các chuyên luận về thuốc nhiều thành phần. Vì vậy, việc nghiên cứu để đưa một số tiêu chuẩn cho các thuốc loại này vào dược điển trong các lần xuất bản tới là rất cần thiết. Xuất phát từ yêu cầu thực tế và cấp thiết đó, chúng tôi đã tiến hành nghiên cứu đề tài: “Nghiên cứu ứng dụng phương pháp sắc kỷ lỏng hiệu năng cao (HPLC) và đo quang phổ UV-Vis để định tỉnh và định lượng các hoạt chất trong một số thuốc cổ từ 2 đến 5 thành phần “ 1.2. Mục tiêu nghiên cứu ❖ Xây dựng qui trình phân tích một số thuốc đa thành phần đã chọn (chưa có tiêu chuẩn hoặc có tiêu chuẩn nhưng chưa đầy đủ hoặc có nhược điểm), dựa trên phương pháp HPLC và phương pháp quang phổ tử ngoại phân tích đa cấu tử MCA. ❖ Áp dụng các qui trình trên để kiểm nghiệm các thuốc đa thành phần có công thức tương tự, góp phần nâng cao chất lượng thuốc lưu hành trên thị trường. ❖ Mục tiêu nghiên cứu cụ thể Trong phạm vi 1 đề tài cấp bộ chúng tôi chọn một số công thức thuốc có từ 2 đến 5 thành phần để nghiên cứu (đã được bộ phê duyệt), đó là các thuốc hỗn hçrp sau: – Thuốc có 2 thành phần + Paracetamol và cafein. + Paracetamol và ibuprofen. + Paracetamol và quinin Sulfat. – Thuốc có 3 thành phần + Paracetamol, clorphenirramin maleat và phenylpropanolamin hydroclorid. + Theophyllin; ephedrine hydroclorid và Phénobarbital. – Thuốc có 5 thành phần +Paracetamol; cafein; pseudoephedrin hydroclorid; bromhexin hydroclorid và clorphenirramin maleat. MỤC LỤC Nội dung Phần A. TÓM TẮT CÁC KẾT QUẢ NỎI BẬT CỦA ĐÈ TÀI. 1. Kết quả nổi bật của đề tài. 2. Áp dụng vào thực tiễn xã hội. 3. Đánh giá thực hiện đề tài đối chiếu với đề cương nghiên cứu đã được phê duyệt. 4. Các ý kiến đề xuất. Phần B. NỘI DUNG BÁO CÁO CHI TIÉT. 1. Đặt vấn đề. 2. Tổng quan đề tài. 2.1. Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước. 2.2. Tổng quan về các phương pháp phân tích. 3. Đối tưọng và phương pháp nghiên cứu. 3.1. Thiết kế nghiên cứu. 3.2. Chọn mẫu, cỡ mẫu và đối tượng nghiên cứu. 3.3. Phương pháp nghiên cứu. 3.4. Phương pháp xử lý số liệu. 4. Kết quả nghiên cứu. 4.1. Định tính và định lượng paracetamol, bromhexin hydroclorid, pseudoephedrin hydroclorid, clorpheniramin maleat và cafein bằng phương pháp HPLC. Chủ trì: PGS-TS Thái Phan Quỳnh Như. 4.2. Định lượng đồng thời paracetamol (PA) và acid mefenamic (AM) trong viên nén bao phim Pamesic bằng phương pháp HPLC. Chủ trì: TS. Thải Duy Thìn. 4.3. Nghiên cứu định lượng đồng thời paracetamol (PA) và cafein (CA) trong thuốc đa thành phần bằng HPLC. Chủ trì: TS. Thải Duy Thìn. 4.4. Nghiên cứu định lượng đồng thời paracetamol (PA) và ibuprofen (IB) trong thuốc đa thành phần. Chủ trì: TS. Thái Duy Thìn. 4.5. Định lượng đồng thời paracetamol (PA) và quinin Sulfat (QS) trong viên bao Antigrip F bằng phương pháp HPLC. Chủ trì: TS. Thái Duy Thìn 4.6. Định lượng đông thời theophylin, ephedrin hydrochlorid và phénobarbital trong thuốc hỗn hợp trị hen suyễn bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao. Chủ trì: PGS-TS Thái Phan Quỳnh Như. 41 4.7. Định lượng đồng thời paracetamol, clorpheniramin maleat và phenylpropanolamin hydroclorid bằng phương pháp HPLC. Chủ trì: TS. Thải Duy Thìn. 46 4.8. Định lượng đồng thời paracetamol và ibuprofen trong viên nén bằng phương pháp toàn phố. Chủ trì: TS. Thải Duy Thìn. 52 4.9. Định lượng đồng thời paracetamol và quinin sulfat trong viên nén Antigrip F bằng phương pháp phân tích đa cấu tử (MCA). Chủ trì: NCS-DS Trần Việt Hùng. 58 4.10. Tiểu đề tài 10. Định lượng đồng thời paracetamol và acid mefenamic trong viên nén Pamesic bằng đo quang phổ MCA. Chủ trì: NCS-DS Trần Việt Hùng. 69 5. Bàn luận chung. 79 6. Kết luận và đề nghị. ‘ 85 7. Tài liệu tham khảo. 87 8. Phụ lục.

Phương Pháp Đo Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử Aas

ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC KHOA VẬT LÝ _BỘ MÔN QUANG – QUANG PHỔ

BÀI TIỂU LUẬN ĐỀ TÀI: PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ AAS Nhóm thực hiện: Nhóm I

Huế, ngày 01 tháng 12 năm 2011

0

MỤC LỤC

Tiêu đề

trang

I. MỞ ĐẦU ……………………………………………………………………………………. 2 II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA PHƯƠNG PHÁP AAS …………………….. 3 2.1 Hiện tượng hấp thụ nguyên tử ……………………………………………… 3 2.2 PPPT AAS định tính và định lượng………………………………………. 3 2.2.1 Phương pháp phân tích AAS định tính …………………………. 3 2.2.2 Phương pháp phân tích AAS định lượng ………………………. 4 2.3 Ưu và nhược điểm của phương pháp phân tích AAS …………….. 6 III . KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM …………………………………………………. 7 3.1 Cấu tạo, hoạt động của hệ đo AAS ……………………………………….. 7 3.2 Cách thực hiện phép phân tích AAS hoàn chỉnh …………………… 9 IV . VÍ DỤ ÁP DỤNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH AAS ……………. 11 V. NHẬN XÉT, ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP AAS ……………………….. 15 TÀI LIỆU THAM KHẢO ………………………………………………………………. 16

1

I. MỞ ĐẦU

Phương pháp AAS được viết tắt từ phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (Atomic Absorptional Spectroscopy). Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử là một trong những phương pháp tốt nhất để xác định các nguyên tố kim loại, với độ nhạy lớn và độ chính xác cao. Phương pháp dựa trên sự hấp thụ các bức xạ đặc trưng bởi đám hơi nguyên tử. Hiện tượng hấp thụ nguyên tử được ghi nhận đầu tiên bởi Wollaston và Praunhofh, được giải thích bởi Bussen và Kirchhoff.

2

II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA PHƯƠNG PHÁP AAS

2.1 Hiện tượng hấp thụ nguyên tử: + Trong điều kiện bình thường nguyên tử không thu hay phát ra năng lượng dưới dạng bức xạ. Lúc này nguyên tử tồn tại ở trạng thái cơ bản. Nếu nguyên tử nhận năng lượng dưới dạng nhiệt thì nguyên tử sẽ chuyển lên trạng thái có năng lượng cao hơn, gọi là trạng thái kích thích, trạng thái kích thích này không bền, chỉ khoảng 10-8 ÷ 10-9 s, sau đó nguyên tử có xu hướng trở về trạng thái có mức năng luợng thấp hơn, khi này nguyên tử sẽ giải phóng năng lượng dưới dạng bức xạ điện từ có bước sóng khác nhau nằm trong dải phổ quang học. + Trong trường hợp đặc biệt, khi nguyên tử tồn tại ở trạng thái hơi tự do nếu ta chiếu một tia sáng có những bước sóng xác định vào đám hơi nguyên tử đó, thì các nguyên tử sẽ hấp thụ các bức xạ có bước sóng nhất định ứng với những tia bức xạ mà nó có thể phát ra. Lúc này nguyên tử đã nhận năng lượng của các tia bức xạ chiếu vào nó và nó chuyển lên trạng thái kích thích. + Quá trình đó gọi là quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi. + Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thụ nguyên tử.

2.2 Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử định tính và định lượng: 2.2.1 Phương pháp phân tích AAS định tính: + Do mỗi một nguyên tử hay một tập hợp các nguyên tử có dấu hiệu phổ riêng biệt, được quyết định bởi chính bản thân cấu trúc và trạng thái vật lý của chúng nên căn cứ vào quang phổ thu được chúng ta có thể đoán nhận khái quát về thành phần cấu tạo của mẫu phân tích. + Dựa trên cơ sở là các nguyên tử tạo ra trong bộ nguyên tử hóa mẫu hấp thụ hay không hấp thụ tia cộng hưởng phát ra từ đèn catốt rỗng làm bằng một nguyên tố nào đó để nhận biết trong mẫu phân tích có hay không nguyên tố đó.

3

2.2.2 Phương pháp phân tích AAS định lượng: + Để xác định nồng độ (hàm lượng) của một nguyên tố trong mẫu phân tích theo phép đo phổ hấp thụ nguyên tử người ta thường thực hiện theo các phương pháp sau đây: + Dựa theo phương trình định lượng cơ bản của phép đo này qua việc đo cường độ của vạch phổ hấp thụ của nguyên tố phân tích và xác định (hay phát hiện) nồng độ của chất phân tích trong mẫu đo phổ theo một trong các phương pháp chuẩn hóa sau: -Phương pháp đường chuẩn. -Phương pháp thêm tiêu chuẩn. * Phương pháp đường chuẩn: Nguyên tắc của phương pháp này là chọn một dãy mẫu đầu (ít nhất là ba mẫu) để xây dựng nên một đường chuẩn, và sau đó nhờ đường chuẩn này và giá trị Ix để xác định nồng độ Cx của nguyên tố cần phân tích trong mẫu đo phổ, rồi từ đó tính được nồng độ của nó trong mẫu phân tích. Ví dụ: ta chọn dãy mẫu đầu gồm 5 mẫu C1, C2, C3, C4, C5, mẫu cần phân tích là Cx. Chọn điều kiện phù hợp rồi ta tiến hành đo cường độ phổ hấp thụ đặc trưng của nguyên tố trong mẫu của mẫu đầu và mẫu cần phân tích, ta thu được I1, I2, I3, I4, I5 và Ix ( cường độ phổ hấp thụ đặc trưng của mẫu cần phân tích).

4

Từ đồ thị chuẩn trên và từ cường độ Ix ta đối chiếu và xác định được nồng độ Cx. Phương pháp này đơn giản, dễ thực hiện, có hiệu suất cao trong việc phân tích hàng loạt mẫu chứa cùng một đối tượng phân tích. Tuy nhiên phương pháp này có nhược điểm là khi mẫu phân tích có thành phần phức tạp và chưa biết rõ ta không thể chuẩn bị chính xác ba mẫu đầu để có đường chuẩn đúng đắn. * phương pháp thêm tiêu chuẩn: Nguyên tắc của phương pháp này là người ta dùng ngay mẫu phân tích làm nền để chuẩn bị một dãy mẫu đầu, bằng cách lấy một lượng mẫu nhất định và gia thêm vào đó những lượng nhất định của nguyên tố cần xác định theo từng bậc nồng độ (theo cấp số cộng). Ví dụ: Nồng độ yếu tố cần phân tích là Cx=Co và lượng thêm vào là ∆C1, ∆C2, ∆C3, ∆C4, ∆C5 ta có loạt mẫu đầu có nồng độ yếu tố cần phân tích là: Co = Cx

C1 = Cx + ∆C1

C2 = Cx + ∆C2

C3 = Cx + ∆C3

C4= Cx + ∆C4

C5 = Cx + ∆C5

Tiếp đó ta xác định cường độ phổ đặc trưng của mẫu đầu và dựng lên đường chuẩn I-∆C.

5

2.3 Ưu và nhược điểm của phương pháp phân tích AAS: * Ưu điểm: Phép đo phổ nguyên tử có độ nhạy và độ chọn lọc cao, tốn ít mẫu phân tích, thời gian phân tích nhanh. Các động tác thực hành thực hiện nhẹ nhàng, nhanh chóng. Bằng phương pháp này ta có thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong cùng một mẫu. Kết quả phân tích ổn định, sai số nhỏ. * Nhược điểm: Muốn đo phổ hấp thụ nguyên tử cần phải có một hệ thống máy móc tương đối đắt tiền. Do cần có độ nhạy cao nên sự nhiễm bẩn có ý nghĩa lớn đối với kết quả phân tích hàm lượng. Môi trường không khí phòng thí nghiệm phải không có bụi. Các dụng cụ và hóa chất dùng trong phép đo phải có độ tinh khiết cao. Vì có độ nhạy cao nên các trang bị máy móc là khá tinh vi và phức tạp, do đó cần phải có kĩ sư lành nghề để bảo dưỡng và chăm sóc. Nhược điểm chính là chỉ cho ta biết thành phần nguyên tố của chất phân tích có trong mẫu phân tích, mà không chỉ ra được trạng thái liên kết, cấu trúc của nguyên tố có trong mẫu.

6

III. KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 3.1Cấu tạo, hoạt động của hệ đo phổ hấp thụ nguyên tử: * Cấu tạo của hệ đo phổ hấp thụ nguyên tử:

Muốn thực hiện phép đo phổ hấp thụ thì hệ đo phổ hấp thụ nguyên tử phải bao gồm các bộ phận chính sau: + Nguồn phát tia bức xạ cộng hưởng của nguyên tố cần phân tích: Dùng để chiếu vào môi trường hấp thụ chứa các nguyên tử tự do của nguyên tố. Đó là các đèn catốt rỗng (HCL), các đèn phóng điện không điện cực (EDL), hay nguồn phát bức xạ liên tục đã được biến điệu. + Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích: Hệ thống này được chế tạo theo hai loại kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu. Đó là kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa và kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa.

7

Trong kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa, hệ thống này bao gồm: Bộ phận dẫn mẫu vào buồng aerosol hóa và thực hiện quá trình aerosol hóa mẫu (tạo thể sol khí) và đầu đốt để nguyên tử hóa mẫu, để đốt cháy hỗn hợp khí có chứa mẫu ở thể huyền phù sol khí như hình sau:

Ngược lại, khi nguyên tử hóa mẫu bằng kĩ thuật không ngọn lửa, người ta thường dùng một lò nung nhỏ bằng graphit (cuvet graphit) hay thuyền Tangtan (Ta) để nguyên tử hóa mẫu nhờ nguồn năng lượng điện có thế thấp (nhỏ hơn 12 V) nhưng nó có dòng rất cao (50-800 A). + Hệ thống máy quang phổ hấp thụ hay là bộ đơn sắc: Bộ đơn sắc, có nhiệm vụ lọc, phân li và chọn tia sáng (vạch phổ) cần đo, định hướng tia sáng vào nhân quang điện để phát hiện, biến đổi tín hiệu quang thu được. + Bộ phận biến đổi quang điện: là bộ phận biến đổi tín hiệu quang thành tín hiệu điện, để dễ khuếch đại và lưu trữ tín hiệu. + Bộ phận ghi nhận, xử lý tín hiệu: Bộ phận này có thể là các trang bị sau: Đơn giản nhất là một điện kế chỉ năng lượng hấp thụ E của vạch phổ; Một máy tự ghi lực của vạch phổ; Bộ hiện số digital; Bộ máy tính và máy in; Với các máy hiện đại còn có thêm một microcomputer và hệ thống phần mềm để điều khiển quá trình đo và xử lý tín hiệu thu được.

8

3.2 Cách thực hiện phép phân tích AAS hoàn chỉnh: Để tiến hành đo ta tiến hành các bước sau đây: *Chuẩn bị thiết bị AAS: ü Xem xét tính trạng của máy, các đường điện, khí axetylen, N2O. ü Bật máy vào chế độ làm việc. ü Chọn các điều kiện tối ưu (tỷ lệ khí đốt N2O+ axetylen dòng điện …). ü Cài đặt các điều kiện phân tích theo hướng dẫn của từng máy. ü Ổn định máy, ổn định nhiệt độ trong vòng 15 phút. *Trình tự phân tích: ü Dựng đường chuẩn. ü Pha chế dung dịch chất chuẩn chứa các nguyên tố cần xác định từ chất chuẩn phức tương ứng với nồng độ khác nhau trong dung môi, dựng đường chuẩn cho từng nguyên tố phân tích trên máy AAS ở điều kiện tối ưu tham khảo trong các hướng dẫn. ü Đo phổ AAS của mẫu phân tích pha trong dung môi với tỉ lệ tương ứng như đối với chất chuẩn. ü Ghi chép kết quả thể hiện trên máy tính. ü Sau khi kết thúc các phép đo đưa máy về trạng thái ban đầu, sau đó khóa các đường khí và tắt máy. *Tính toán kết quả: Sau khi đã nhận được các số liệu kết quả trên máy. Nồng độ các nguyên tố cần xác định được tính toán theo công thức sau: +Công thức tính cho mẫu lỏng (mg/l): Me =

Trong đó:

-A: nồng độ kim loại được xác định theo đường chuẩn mg/l. -B: lượng dung môi pha loãng (ml). -C: định mức mẫu phân tích (ml).

9

+công thức sau cho mẫu rắn (mg/kg): Me =

Trong đó:

-V: định mức mẫu (ml). -W: khối lượng mẫu (g). -A: nồng độ chất phân tích theo đường chuẩn (mg/l).

+Tính toán nồng độ nguyên tố trong mẫu phân tích bằng phương pháp lò Grafit theo công thức sau:

Trong đó:

-C: định mức mẫu phân tích (ml). -B: thể tích dung môi pha loãng (ml). -Z: nồng độ nguyên tố theo đường chuẩn (mg/L).

10

IV. VÍ DỤ ÁP DỤNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH AAS Áp dụng phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng thủy ngân trong thủy sản. 1. Nguyên tắc: Mẫu thủy sản được vô cơ hóa bằng axit HNO3 đậm đặc trong bình phá mẫu có nắp vặn kín (bình Kendal). Sau đó ta thu được hợp chất vô cơ có chứa Hg, ta tiến hành Hydrit hóa hợp chất đó bằng dòng khí Hydro cho ta Hydrit thủy ngân (HgH2) dễ bay hơi. Kỹ thuật được sử dụng để phân tích Hg là kỹ thuật CV-AAS (phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử bằng kỹ thuật hóa hơi lạnh). Ở nhiệt độ phòng thì Hg tồn tại ở thể lỏng, ở trạng thái hơi thì Hg tồn tại ở trạng thái đơn nguyên tử. Cho nên thay vì sử dụng nhiệt độ cao để nguyên tử hóa Hg từ các hợp chất của Hg, người ta sử dụng các chất khử mạnh để khử trực tiếp hợp chất Hg2+ về Hg0 dễ bay hơi. Ví dụ: Khử Hg2+ về Hg0 bằng quá trình Hydrit hóa bằng dòng khí Hydro: 4H + HgCl2 = HgH2 + 2HCl HgH2 à Hg + H2 2. Phương pháp tiến hành: (Phương pháp phân tích định lượng được sử dụng là phương pháp đường chuẩn) 2.1 chuẩn bị mẫu: * Dung dịch mẫu chuẩn: – dung dịch gốc: hòa tan 1g thủy ngân trong 1000ml axit H2SO4 nồng độ 1N. – dung dịch trung gian: pha loãng 1ml dung dịch gốc thành 1000ml bằng dung dịch axit H2SO4 nồng độ 1N. – dung dịch chuẩn làm việc: pha loãng dung dịch trung gian thành dung dịch chuẩn làm việc có hàm lượng thủy ngân lần lượt là 2, 4, 6, 8 ,10 mg/l bằng dung dịch axit HNO3 nồng độ 1N.

11

* Dung dịch mẫu phân tích: Cho 1g mẫu khô vào bình Kendal, thêm 5ml axit HNO3 đậm đặc rồi vặn chặt nắp đậy kín bình lại để yên từ 20-30 phút. Sau đó, đun nóng chậm trên bếp điện cho đến khi thu được dung dịch trong suốt. Chuyển dung dịch mẫu vào bình chịu nhiệt và đun nóng trên bếp điện đến cạn khô, hòa tan cặn bằng 1ml nước cất ta thu được dung dịch mẫu để tiến hành phân tích. 2.2 Tiến hành phân tích: +Ghép nối hoàn chỉnh các thiết bị của hệ đo phổ hấp thụ nguyên tử . +Tối ưu hóa các điều kiện làm việc trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, sử dụng bức xạ kích thích có bước sóng 253,7nm, độ nhạy là 0,1ppm, chế độ đo là CV-AAS. +Tiến hành đo phổ hấp thụ của các mẫu chuẩn có hàm lượng thuỷ ngân lần lượt là 2, 4, 6, 8 ,10 mg/l. Từ đó xác định độ hấp thụ A tương ứng thông qua các đỉnh hấp thụ trong phổ hấp thụ nguyên tử vừa đo của các mẫu chuẩn.

12

+Từ đó ta dựng được đường chuẩn A – C. được minh họa như hình 2. dưới đây:

+Khi đường chuẩn có độ tuyến tính tốt rồi thì ta tiến hành đo để xác định độ hấp thụ Ax của mẫu cần phân tích thông qua phổ hấp thụ của nó. Phổ hấp thụ của mẫu cần phân tích được minh họa ở hình 3.

13

Từ kết quả Ax và đường chuẩn ta tìm được nồng độ Cx thủy ngân trong mẫu cần phân tích. 3. Tính toán kết quả: Hàm lượng thủy ngân trong mẫu được tính theo công thức sau:

Trong đó:

喸h

喸h

+ CHg là hàm lượng thủy ngân có trong mẫu (mg/g). + mHg là hàm lượng thủy ngân có trong dung dịch mẫu tính được theo đường chuẩn (mg/l). + V là thê tích dung dịch để hòa tan mẫu phân tích. + M là khối lượng mẫu phân tích.

14

V. NHẬN XÉT, ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ + Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có độ nhạy và độ chọn lọc cao. Đặc biệt hiệu quả trong phân tích các nguyên tố vi lượng… + Từ nhiều ứng dụng ta nhận thấy phương pháp AAS là một kỹ thuật phân tích hóa-lý, đang phát triển mạnh mẽ và rộng rãi. + Hiện nay phương pháp AAS đã trở thành một phương pháp tiêu chuẩn để phân tích lượng vết kim loại trong nhiều đối tượng khác nhau như: đất, nước, không khí, thực phẩm… + Hiện nay trong lĩnh vực bảo vệ môi trường, phương pháp này là một trong những công cụ đắc lực để xác định hàm lượng các kim loại nặng và những nguyên tố độc hại trong tự nhiên và trong các sản phẩm khác nhau.

15

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Các phương pháp phân tích theo phổ hấp thụ nguyên tử_Phạm Luận, Trường đại học tổng hợp Hà nội 1987. 2. Phân tích hợp chất bằng phương pháp đo phổ http://www.scribd.com/doc/37407162/Phan-Tich-Hop-Chat-Bang-QuangPho-VinaEbookChemistryHere 3. Các phương pháp phân tích Vật lý và Hóa lý, Nhà xuất bản Khoa học Kĩ thuật. 4.http://vi.wikipedia.org/wiki/Ph%C3%A2n_t%C3%ADch_As_b%E1%BA %B1ng_ph%C6%B0%C6%A1ng_ph%C3%A1p_AAS

16

Nguyên Lý Và Các Phương Pháp Đo Dài

1. Nguyên lý đo dài

Độ dài là một trong ba đại lượng để xác định vị trí không gian của các điểm trên mặt đất, nó là là một yếu tố cơ bản trong trắc địa.

Giả sử A và B nằm ở những độ cao khác nhau trên mặt đất. Do mặt đất nghiêng nên khoảng cách AB là khoảng cách nghiêng và ký hiệu là S. Khi chiếu hai điểm này xuống mặt phẳng nằm ngang Po theo phương đường dây dọi sẽ được hình chiếu tương ứng của chúng là Ao và Bo; khoảng cách AoBo là khoảng cách ngang và ký hiệu là D (hình 4.1).

Độ dài một đoạn thẳng có thể được đo trực tiếp hoặc gián tiếp. Đo dài trực tiếp là phép đo trong đó dụng cụ đo được đặt trực tiếp liên tiếp trên đoạn thẳng cần đo, từ số liệu và dụng cụ đo sẽ xác định được độ dài đoạn thẳng. Trong thực tế thường áp dụng phương pháp đo dài trực tiếp bằng thước thép.

Đo dài gián tiếp là phép đo để xác định một số đại lượng dùng tính độ dài của đoạn thẳng cần xác định. Có nhiều phương pháp đo dài gián tiếp như: đo dài bằng máy quang học, đo dài bằng các loại máy đo dài điện tử, đo bằng công nghệ GPS…

2. Đo dài trực tiếp bằng thước thép

a. Đo dài với độ chính xác thấp hơn 1/2000

-. Dụng cụ đo:

+ Thước thép thường. Thước thép thường là loại thước có độ dài 20m, 30m hoặc 50m; trên toàn bộ chiều dài thước chỉ khắc vạch đến đơn vị “cm”. Thước được bảo vệ trong hộp sắt có tay quay dùng để thu hồi thước sau khi đo. Thước thép thường chỉ cho phép đo độ dài với độ chính xác thấp ( khoảng 1/2000) nên không có phương trình riêng. + Bộ que sắt để đánh dấu đoạn đo, sào tiêu để dóng hướng và thước đo góc nghiêng đơn giản để xác định độ nghiêng mặt đất ( hình 4.2)

Hình 4.2

Trình tự đo

    Dóng hướng đường đo: khi đo chiều dài một đoạn thẳng thông thường phải đặt thước nhiều lần trên đường đo, để hai đầu thước luôn nằm trên hướng đo thì phải thực hiện dóng hướng. Dóng hướng đường đo là việc xác định một số điểm nằm trên hướng đường thẳng nối điểm đầu và điểm cuối của đoạn thẳng cần đo.

    Việc dóng hướng khi đo dài với độ chính xác thấp hơn 1/2000 được thực hiện bằng mắt. Trước tiên cần đặt sào tiêu tại điểm đầu A và điểm cuối B của đoạn thẳng cần đo; một người đứng cách A vài mét trên hướng BA kéo dài, dùng mắt điều chỉnh cho sào tiêu của người thứ 2 trùng với tim AB tại các vị trí trung gian trên đường tuyến đo ( hình 4.3).

Hình 4.3

    Để đo chiều dài cạnh AB, một người dùng que sắt giữa chặt đầu “0” của thước trùng với tâm điểm A, người thứ hai kéo căng thước trên tim đường đo theo sự điều chỉnh của người dóng hướng và dùng que sắt cắm vào vạch cuối cùng của thước ta được điểm I. Sau đó nhổ que sắt tại A, hai người cùng tiến về phía B. Khi người cầm đầu “0” của thước tới điểm I thì công việc đo được lặp lại trên như và cứ tiếp tục như vậy cho đến đoạn cuối cùng. Số que sắt người đi sau thu được chính là số lần đặt thước, chiều dài cạnh đo được tính theo công thức:

D = å di + D d   (4.1)

Trong đó: di = loCOSVi + ∆lk

Trong đó lo- chiều dài thước đo, di – chiều dài nằm ngang của thước đo, V – góc nghiêng mặt

đất tại các đoạn đo; ∆lk – số hiệu chỉnh do sai số của thước đo ; ∆d – đoạn lẻ cuối của cạnh đo.

Tùy theo độ xác mà ta có thể đo một lần nữa từ B về A, trị số cạnh đo là trị trung bình của lần đo đi và về nếu độ chênh của chúng nhỏ hơn sai số cho phép.

b. Đo dài với độ chính xác thấp hơn 1/20.000

– Dụng cụ đo

    Để đo chiều dài đạt độ chính xác dưới 1/20.000 phải có thước thép chính xác. Thước thép chính xác là loại thước được làm bằng hợp kim có hệ số giãn nở vì nhiệt thấp; chiều dài thước có thể là 20m, 30m, 50m hoặc 100m. Trên toàn bộ chiều dài thước được khắc vạch chính xác đến đơn vị ”mm”, thước được bảo vệ trong hộp sắt hoặc khung bảo vệ có tay quay. Thước cho phép đọc số chính xác đến 0.1mm, có phương trình riêng, nếu được kiểm nghiệm tổ chức đo tốt thì có thể cho phép đo dài với độ chính xác khoảng 1/20000.

     Do sai số chế tạo và sự giãn nở vì nhiệt đã làm cho chiều dài thực tế lt của thước khác với chiều dài danh nghĩa lo ghi trên thước, do vậy đối với các loại thước chính xác cần phải nghiệm trước khi đo. Khi kiểm nghiệm, người ta so sánh thước thép với một thước chuẩn Inva ở nhiệt độ lúc kiểm nghiệm to để tìm ra chiều dài thực tế lto và số hiệu chỉnh ∆lk vào chiều dài danh nghĩa lo. Từ đó lập được công thức chiều dài thực tế của thước lúc đo (4.2).

lt = lo + ∆lk + ∆lt   (4.2)

Trong đó: ∆lt = α.lto.(t-to) ; α – hệ số giãn nở vì nhiệt của thước, t- nhiệt độ môi trường lúc đo.

      Ngoài thước thép chính xác còn phải có: máy kinh vĩ để dóng hướng; máy thủy chuẩn để đo chênh cao các đầu cọc, lực kế để kéo căng thước; nhiệt kế để đo nhiệt độ.

- Phương pháp đo

   Giả sử phải đo cạnh AB, đầu tiên ta dùng thước vải chia AB thành các đoạn A-I, I-II, II-III, nhỏ hơn chiều dài thước vài “cm” và đoạn lẻ III-B. Dùng các cọc đầu có dấu chữ thập trên đầu để đánh dấu các đoạn. Các đầu cọc cố định các đoạn đo phải được dóng hướng bằng máy kinh vĩ.

     Để dóng hướng, máy kinh vĩ sẽ được định tâm và cân bằng tại A, tiến hành ngắm chuẩn tiêu ngắm đặt tại B và hãm ngang; dùng mặt phẳng ngắm chuẩn này để điều chỉnh các đầu cọc I, II, III trùng tim tuyến AB ( hình 4.4).

     Biên chế tổ đo cạnh gồm 5 người; trong đó 2 người kéo thước, 2 người đọc số trên thước, một người ghi sổ và điều khiển đo.

Hình 4.4

    Khi đo lần lượt đo từng đoạn, mỗi đoạn đo theo hiệu lệnh chung của người ghi sổ, hai người giữ hai đầu thước đồng thời cùng kéo căng thước bằng lực kế với lực kéo lúc kiểm nghiệm thước. Hai người đọc số căn cứ vào vạch chuẩn đầu cọc, đọc số đồng trên thước để người ghi sổ ghi kết quả vào sổ đo. Mỗi đoạn đọc số 3 lần, mỗi lần đo phải xê dịch thước và kéo căng lại lực kế. Lúc đo, mỗi đoạn đo phải tiến hành đo nhiệt độ để tính số hiệu chỉnh do nhiệt độ lúc đo khác lúc kiểm nghiệm; phải đo chênh cao các đầu cọc để đưa các đoạn nghiêng Si về nằm ngang di .

D = ådi + Dd      (4.3)

      i =1       với di = S1 + Dlk + Dlt + Dlv

  Để tăng độ chính xác và có điều kiện kiểm tra, cần đo theo hai chiều đi và về , kết quả cuối cùng là kết quả trung bình của hai lần đo. Đồng thời với ccong tác đo dài phải đo nhiệt độ, áp xuất, chênh cao đầu cọc để tính số hiệu chỉnh cho thước.

C. Các nguồn sai số chủ yếu khi đo dài trực tiếp bằng thước.

Sai số do chiều dài danh nghĩa ghi trên thước không đúng với chiều dài thực tế lúc kiểm nghiệm.

Sai số do định tuyến sai.

Sai số do đo chênh cao các đầu cọc sai.

Sai số do đo nhiệt độ sai.

Ngoài ra còn có sai số thước võng và lực kéo thước không đúng với lực kéo lúc kiểm nghiệm.

3. Đo dài bằng máy trắc địa và mia

a. Đo dài bằng máy trắc địa và mia đứng

Phương pháp được xây dựng trên cơ sở mối quan hệ toán học giữa góc thị sai j không đổi và cạnh đáy l thay đổi tỷ lệ thuận với độ dài cần đo. Để có thể đo dài bằng phương pháp này thì màng dây chữ thập của máy kinh vĩ ( hay máy thuỷ bình ) còn cấu tạo thêm hai chỉ ngang đối xứng qua chỉ ngang cơ bản để tạo góc thị sai ( hình 4.5).

* Trường hợp ống kính nằm ngang

Từ hình vẽ 4.5 ta có : D = d + fv + D‘

Trong đó: d – khoảng cách từ trục quay của máy kinh vĩ tới quang tâm kính vật; fv

– tiêu cự kính vật. Hai thông số này trong chế tạo đã biết và đặt c = d + fv gọi là  hằng số cộng của máy. Còn đại lượng D’ tính bởi công thức:

D‘ = 1 .l.ctg j

       2          2

Với: l = t – d là hiệu số đọc chỉ trên và dưới; j – góc thị sai. Đặt

k = 1 ctg j

      2        2 ta có công thức xác định khoảng cách: D = c + k.l (4.4)

     Khi thay đổi đường kính màng dây chữ thập sao cho

j = 34’22’’ thì k = 100. Công thức thực dụng khi đo chiều dài là:

D = 100 x l  (4.5)

* Trường hợp ống kính nằm nghiêng

Giả sử trục ngắm ống kính nghiêng so với mặt phẳng ngang một góc V, trong trường hợp này phải có thêm một bước chuyển từ chiều dài nghiêng về nằm ngang. Để chứng minh công thức ta tưởng tượng một mia ảo lo vuông góc với trục ngắm ống kính ‘Og’ tại g (hình 4.6). Như trường hợp đầu đối với mia ảo ta có :

Og = C+ chúng tôi ; với: lo = l. cosv ; ta có: Og = C+ k. l. cosv          (4.6)

Xét tam giác vuông tOB’ có:

OB’ = D = Og . cos V

thay Og ở công thức (4.8) vào ta có:

D = (C+ k. l. cosv).cosV

Có thể coi:

D = (C+ k. l ).cos2V

Hình 4.6

     Điều này có nghĩa là đối với trường hợp ống kính nghiêng so với mặt phẳng ngang một góc V, khi đo chiều tiến hành đo như ống kính nằm ngang. Tuy nhiên phải đo thêm góc V và nhân vào chiều dài đo được với cos2V.. Phương pháp này cho phép đo cạnh với sai số tương đối 1/300

b. Đo dài bằng mia Bala

     Phương pháp này về nguyên lý giống như đo bằng máy kinh vĩ và mia đứng, tuy nhiên có mấy điểm khác nhau cơ bản sau :

    Phương pháp đo bằng mia Bala thì có đường đáy l cố đinh, góc thị sai j thay đổi theo khoảng cách đo (hình 4.7).

     Mia Bala có đường đáy l ( dài 1-2m) và hai bảng ngắm hai đầu, độ giữa hai bảng ngắm được chế tạo với độ chính xác rất cao (1/T = 1/40.000). Trên mia có ống thuỷ để cân bằng mia nằm ngang và bộ phận lấy hướng.

D = 1 .l.ctg j  

        2           2

(4.8)

     Góc thị sai j được đo nhiều lần và lấy trung bình. Độ chính xác đo dài theo phương pháp náy có thể đạt sai số tương đối 1/20.000.

Hình 4.7

4. Khái niệm đo dài bằng máy đo điện tử

    Đo dài điện tử phải có máy phát sóng vô tuyến điện hoặc sóng ánh sáng và gương phản xạ. Khi máy phát sóng thì tốc độ lan chuyền song ‘v’ hoặc độ dài bước sóng ‘l’ đã xác định. Sóng phát đi sẽ đập vào gương và phản xạ lại máy; máy đo dài có bộ đếm thời gian (∆t) hoặc số bước sóng (N) chính xác trên quãng đường đi và về của đoạn thẳng cần đo; từ đó tính được độ dài của nó (4.11). Phương pháp này hiện đại, đo nhanh, cạnh đo có thể rất dài và cho độ chính xác cao (hình 4.8).

D = vt  hoặc D = n.l        

2                   2

(4.9)

    * Trắc địa Hoàng Minh là công ty uy tín chuyên nhập khẩu và phân phối các loại máy thủy bình, máy toàn đạc điện tử, máy kinh vỹ điện tử, máy định vị GPS, máy cân bằng laser, máy đo khoảng cách laser… chính hãng.

       * Trắc địa Hoàng Minh tự hào là địa chỉ tin cậy của khách hàng!